Penetapan Kadar Ca (Kalsium) dalam CaCO3 (Kalsium Karbonat) Secara Gravimetri

Minggu, 19 April 2015

Penetapan Kadar Ca (Kalsium) dalam CaCO3 (Kalsium Karbonat) Secara Gravimetri

Sampel Kalsium Karbonat (Sumber: glogster.com)

TEORI

Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dalam suasana sedikit basa, sebagai pengendap dapat dipakai amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator yang mendekati netral, yaitu MM dan larutan amonia. Pencucian dengan larutan pengendap untuk mengurangi kelarutan. Endapan kalsium oksalat sama seperti endapan barium sulfat, yaitu sangat halus. Pengendapan harus dalam keadaan encer dan dilakukan pemeraman. Dengan mengatur suhu pemijaran endapan dapat ditimbang sebagai :

CaC₂O₄·H₂O - 100-105^oC

CaCO₃ - 475-525^oC

CaO - 1200^oC

Abu biasanya ditimbang sebagai CaSO₄dengan menambahkan H₂SO₄pada sisa pijar. Untuk mendapatkan ketiga bentuk di atas dalam keadaan murni sangat sulit, apa lagi CaO sangat higroskopis.

DASAR

Kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat pada pH sedikit basa. Karena CaO tidak stabil, setelah pemijaran endapan dijadikan kalsium sulfat yang stabil.

REAKSI

$CaCO_{3} + 2HCl \rightarrow CaCl_{2} + H_{2}O + CO_{2}$

$CaCl_{2} + (NH_{4})_{2}C_{2}O_{4} + H_{2}O \rightarrow \mathbf{CaC_{2}O_{4}\cdot H_{2}O} + 2NH_{4}Cl$

$\mathbf{CaC_{2}O_{4}\cdot H_{2}O} \rightarrow \mathbf{CaC_{2}O_{4}} + H_{2}O$

$\mathbf{CaC_{2}O_{4}} \rightarrow \mathbf{CaCO_{3}} + CO$

$\mathbf{CaCO_{3}} \rightarrow \mathbf{CaO} + CO_{2}$

$\mathbf{CaO} + H_{2}SO_{4} \rightarrow \mathbf{CaSO_{4}} + H_{2}O$

BAHAN

Sampel kalsium karbonat (CaCO₃)
Air suling
HCl 4 N
Indikator MM
(NH₄)₂C₂O₄4 %
NH₄OH 2 N
(NH₄)₂C₂O₄0,1 %
H₂SO₄4 N

CARA KERJA

Timbang ± 0,5 gram sampel kalsium karbonat
Masukkan ke dalam piala gelas 400 ml
Bubuhi ± 25 ml air suling
Larutkan dengan 15 ml HCl 4 N
Panaskan sampai larut sempurna (mendidih)
Encerkan larutan dengan air suling sampai volume larutan ± 125 ml
Panaskan larutan hingga suhu 90^oC (dengan termometer)
Tambahkan indikator MM sebanyak 1:20 volume larutan
Tambahkan (NH₄)₂C₂O₄4 % (hitung dulu jumlah yang diperlukan)
Netralkan larutan dengan NH₄OH 2 N sampai berwarna sindur
Simpan di atas penangas air mendidih ± 1 jam
Uji pengendapan sempurna dengan meneteskan pereaksi pengendap (harus tidak terbentuk endapan lagi)
Lakukan pengenaptuangan dan saring dengan kertas saring tak berabu no. 42
Cuci endapan dengan (NH₄)₂C₂O₄0,1 % hingga bebas pengotor Cl^-(klorida)
Keringkan kertas saring berisi endapan di dalam oven
Masukkan kertas saring berisi endapan yang sudah dilipat ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya
Perarang dengan pembakar teklu dan abukan/pijarkan dengan pembakar meker
Dinginkan cawan porselen berisi endapan di udara terbuka
Matikan endapan CaO dengan meneteskan beberapa tetes air suling (semua endapan harus basah)
Tambahkan H₂SO₄4 N ± 2 ml
Uapkan cawan porselen berisi endapan di ruang asam (dengan api teklu kecil) sampai kering
Keluarkan cawan porselen berisi abu dari ruang asam dan pijarkan
Dinginkan cawan porselen yang berisi abu di dalam desikator
Timbang cawan porselen yang berisi abu
Perarang, abukan/pijarkan, dinginkan di desikator, dan timbang kembali hingga memperoleh bobot tetap

PERHITUNGAN

Kadar teoritis = $\frac{Ar\, Ca}{Mr\, CaCO_{3}} \times 100\%$
Kadar praktek = $\frac{\frac{Ar\, Ca}{Mr\, CaSO_{4}}\times bobot\, abu}{bobot\, sampel} \times 100\%$
Ketelitian kerja = $\frac{kadar\, praktek}{kadar\, teoritis} \times 100\%$

Sumber :

Iskandar, Inowyathe ; Hendrawati, Nenny ; Hendrakusumah, Rudi. 2014. Analisis Gravimetri. Bogor : SMK - SMAK Bogor.

Tags : SMK - SMAK Bogor, SMAKBo, Laboratorium Gravimetri, Kalsium, Ca, Kalsium Karbonat, CaCO3

Pages

Berbagi Pengetahuan

Labels

Minggu, 19 April 2015