Penetapan Kadar Ca (Kalsium) dalam CaCO3 (Kalsium Karbonat) Secara Gravimetri

Sampel Kalsium Karbonat (Sumber: glogster.com)

TEORI

Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dalam suasana sedikit basa, sebagai pengendap dapat dipakai amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator yang mendekati netral, yaitu MM dan larutan amonia. Pencucian dengan larutan pengendap untuk mengurangi kelarutan. Endapan kalsium oksalat sama seperti endapan barium sulfat, yaitu sangat halus. Pengendapan harus dalam keadaan encer dan dilakukan pemeraman. Dengan mengatur suhu pemijaran endapan dapat ditimbang sebagai :

CaC₂O₄·H₂O          - 100-105^o C

CaCO₃                    - 475-525^o C

CaO                        - 1200^o C

Abu biasanya ditimbang sebagai CaSO₄ dengan menambahkan H₂SO₄ pada sisa pijar. Untuk mendapatkan ketiga bentuk di atas dalam keadaan murni sangat sulit, apa lagi CaO sangat higroskopis.

DASAR

Kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat pada pH sedikit basa. Karena CaO tidak stabil, setelah pemijaran endapan dijadikan kalsium sulfat  yang stabil.

REAKSI

BAHAN

1. Sampel kalsium karbonat (CaCO₃)
2. Air suling
3. HCl 4 N
4. Indikator MM
5. (NH₄)₂C₂O₄ 4 %
6. NH₄OH 2 N
7. (NH₄)₂C₂O₄ 0,1 %
8. H₂SO₄ 4 N

CARA KERJA

1. Timbang ± 0,5 gram sampel kalsium karbonat
2. Masukkan ke dalam piala gelas 400 ml
3. Bubuhi ± 25 ml air suling
4. Larutkan dengan 15 ml HCl 4 N
5. Panaskan sampai larut sempurna (mendidih)
6. Encerkan larutan dengan air suling sampai volume larutan ± 125 ml
7. Panaskan larutan hingga suhu 90^o C (dengan termometer)
8. Tambahkan indikator MM sebanyak 1:20 volume larutan
9. Tambahkan (NH₄)₂C₂O₄ 4 % (hitung dulu jumlah yang diperlukan)
10. Netralkan larutan dengan NH₄OH 2 N sampai berwarna sindur
11. Simpan di atas penangas air mendidih ± 1 jam
12. Uji pengendapan sempurna dengan meneteskan pereaksi pengendap (harus tidak terbentuk endapan lagi)
13. Lakukan pengenaptuangan dan saring dengan kertas saring tak berabu no. 42
14. Cuci endapan dengan (NH₄)₂C₂O₄ 0,1 % hingga bebas pengotor Cl^- (klorida)
15. Keringkan kertas saring berisi endapan di dalam oven
16. Masukkan kertas saring berisi endapan yang sudah dilipat ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya
17. Perarang dengan pembakar teklu dan abukan/pijarkan dengan pembakar meker
18. Dinginkan cawan porselen berisi endapan di udara terbuka
19. Matikan endapan CaO dengan meneteskan beberapa tetes air suling (semua endapan harus basah)
20. Tambahkan H₂SO₄ 4 N ± 2 ml
21. Uapkan cawan porselen berisi endapan di ruang asam (dengan api teklu kecil) sampai kering
22. Keluarkan cawan porselen berisi abu dari ruang asam dan pijarkan
23. Dinginkan cawan porselen yang berisi abu di dalam desikator
24. Timbang cawan porselen yang berisi abu
25. Perarang, abukan/pijarkan, dinginkan di desikator, dan timbang kembali hingga memperoleh bobot tetap

PERHITUNGAN

• Kadar teoritis = 
• Kadar praktek = 
• Ketelitian kerja = 

Sumber :

Iskandar, Inowyathe ; Hendrawati, Nenny ; Hendrakusumah, Rudi. 2014. Analisis Gravimetri. Bogor : SMK - SMAK Bogor.

Tags : SMK - SMAK Bogor, SMAKBo, Laboratorium Gravimetri, Kalsium, Ca, Kalsium Karbonat, CaCO3